Ajutor la Tele2, tarife, intrebari

ANALIZA CHIMICA

Chimie analitică. Sarcini și etape ale analizei chimice. Semnal analitic. Clasificări ale metodelor de analizăin spate. Identificarea substanțelor. Analiza fracționată. Analiză sistematică.

Principalele sarcini ale chimiei analitice

Una dintre sarcinile la realizarea măsurilor de protecție a mediului este de a înțelege modelele relațiilor cauză-efect dintre diferitele tipuri de activitate umană și schimbările care au loc în mediul natural. Analiză- Acesta este principalul mijloc de control al poluării mediului. Baza științifică a analizei chimice este chimia analitică. Chimie analitică -știința metodelor și mijloacelor de determinare a compoziției chimice a substanțelor și materialelor. Metodă- aceasta este o modalitate destul de universală și justificată teoretic de a determina compoziția.

Cerințe de bază pentru metode și tehnici de chimie analitică:

1) acuratețe și reproductibilitate bună;

2) scăzut limita detectiei- acesta este cel mai scăzut conținut la care, folosind această metodă, prezența componentei analitului poate fi detectată cu o probabilitate de încredere dată;

3) selectivitate (selectivitate)- caracterizează influenţa interferentă a diverşilor factori;

4) gama de conținuturi măsurate(concentrații) folosind această metodă folosind această metodă;

5) expresivitate;

6) ușurință de analiză, posibilitate de automatizare, rentabilitate a determinării.

Analiza chimica- acesta este un complex în mai multe etape despre proces, care este un set de tehnici gata făcute și servicii corespunzătoare.

Sarcini de analiză

1. Identificarea obiectului, i.e. stabilirea naturii obiectului (verificarea prezenței anumitor componente principale, impurități).

2. Determinarea cantitativă a conținutului unei anumite componente din obiectul analizat.

Etapele analizei oricărui obiect

1. Enunțarea problemei și alegerea metodei și a schemei de analiză.

2. Eșantionarea (selectarea corectă a unei părți din eșantion permite tragerea unei concluzii corecte despre compoziția întregului eșantion). Încerca- aceasta face parte din materialul analizat, reprezentativ negativ A comprimându-i compoziţia chimică. În unele cazuri, întregul material analitic este utilizat ca probă. Timpul de păstrare a probelor colectate trebuie menținut la minimum. l nom. Condițiile și metodele de depozitare trebuie să excludă pierderile necontrolate de compuși volatili și orice alte modificări fizice și chimice ale compoziției probei analizate.

3. Pregatirea probelor pentru analiza: transferarea probei in starea dorita (solutie, abur); separarea componentelor sau separarea celor interferente; concentrația componentelor;

4. Obținerea unui semnal analitic. Semnal analitic- aceasta este o modificare a oricărei proprietăți fizice sau fizico-chimice a componentei care se determină, legată funcțional de conținutul acesteia (formulă, tabel, grafic).

5. Prelucrarea semnalului analitic, i.e. separarea semnalului de zgomot. Zgomote- semnale false apărute în instrumentele de măsură, amplificatoare și alte dispozitive.

6. Aplicarea rezultatelor analizei. În funcție de proprietățile substanței utilizate ca bază pentru definiție, metodele de analiză sunt împărțite în:

Pe metode chimice analiză bazată pe o reacție chimică analitică, care este însoțită de un efect pronunțat. Acestea includ metode gravimetrice și titrimetrice;

- metode fizice și chimice, bazată pe măsurarea oricăror parametri fizici ai unui sistem chimic care depind de natura componentelor sistemului și se modifică în timpul reacției chimice (de exemplu, fotometria se bazează pe o modificare a densității optice a unei soluții ca urmare a reactia);

- metode fizice analize care nu au legătură cu utilizarea reacțiilor chimice. Compoziția substanțelor este determinată prin măsurarea proprietăților fizice caracteristice ale unui obiect (de exemplu, densitatea, vâscozitatea).

În funcție de valoarea măsurată, toate metodele sunt împărțite în următoarele tipuri.

Metode de măsurare a mărimilor fizice

Mărimea fizică măsurată	Numele metodei
	Gravimetrie
	Titrimetrie
Potențialul electrodului de echilibru	Potențiometrie
Rezistența la polarizare a electrodului	Polarografie
Cantitatea de energie electrică	Coulometrie
Conductibilitatea electrică a soluției	Conductometrie
Absorbția fotonilor	Fotometrie
Emisia de fotoni	Analiza spectrală a emisiilor

Identificarea substanțelor se bazează pe metode de recunoaștere calitativă a obiectelor elementare (atomi, molecule, ioni etc.) care alcătuiesc substanțele și materialele.

Foarte des, proba de substanță analizată este transformată într-o formă convenabilă pentru analiză prin dizolvarea acesteia într-un solvent adecvat (de obicei apă sau soluții apoase de acizi) sau fuzionarea cu un compus chimic și apoi dizolvarea acestuia.

Metodele chimice de analiză calitativă se bazează pe folosind reacții ale ionilor identificați cu anumite substanțe - reactivi analitici. Astfel de reacții trebuie să fie însoțite de precipitarea sau dizolvarea unui precipitat; apariția, schimbarea sau dispariția culorii soluției; eliberare de gaz cu miros caracteristic; formarea de cristale de o anumită formă.

Reacții care apar în soluții prin metoda de executare clasificate în eprubetă, microcristalscopice și tip picătură. Reacțiile microcristaloscopice sunt efectuate pe o lamă de sticlă. Se observă formarea cristalelor de formă caracteristică. Reacțiile cu picături sunt efectuate pe hârtie de filtru.

Reacţiile analitice utilizate în analiza calitativă sunt după domeniul de aplicareîmpărțit:

1.) pe reacții de grup- acestea sunt reacții pentru precipitarea unui întreg grup de ioni (se folosește un reactiv, care se numește grup);

2;) reactii caracteristice:

a) selectiv (selectiv)- dau reacții analitice identice sau similare cu un număr limitat de ioni (2~5 buc.);

b) specific (foarte selectiv)- selectivă în raport cu singur componentă.

Există puține reacții selective și specifice, așa că sunt utilizate în combinație cu reacții de grup și tehnici speciale pentru a elimina influența interferentă a componentelor prezente în sistem împreună cu substanța analizată.

Sunt analizate amestecuri simple de ioni folosind metoda fracționată Fără separarea prealabilă a ionilor de interferență, ionii individuali sunt determinați folosind reacții caracteristice. M ion negativ- acesta este un ion care, in conditiile depistarii celui dorit, da un efect analitic asemanator cu acelasi reactiv sau un efect analitic care mascheaza reactia dorita. Detectarea diferiților ioni în analiza fracționată se realizează în porțiuni separate ale soluției. Dacă este necesar să eliminați ionii interferenți, utilizați următoarele metode de separare și camuflaj.

1. Transferul ionilor interferenți în sediment. Baza este diferența de mărime a produsului de solubilitate al precipitatelor rezultate. În acest caz, PR-ul conexiunii ionului determinat cu reactivul trebuie să fie mai mare decât PR-ul compusului ionului de interferență.

2. Legarea ionilor de interferență într-un compus complex stabil. Complexul rezultat trebuie să aibă stabilitatea necesară pentru a realiza legarea completă a ionului care interferează, iar ionul dorit nu trebuie să reacţioneze deloc cu reactivul introdus sau complexul său trebuie să fie fragil.

3. Modificarea stării de oxidare a ionilor interferanți.

4. Utilizarea extractiei. Metoda se bazează pe extracția ionilor interferenți din soluții apoase cu solvenți organici și separarea sistemului în părți componente (faze) astfel încât componentele interferente și determinate să fie în faze diferite.

Avantajele analizei fracționate:

Viteza de execuție, deoarece timpul pentru operațiuni îndelungate de separare secvențială a unor ioni de alții este redus;

Reacțiile fracționate sunt ușor de reprodus, de exemplu. pot fi repetate de mai multe ori. Cu toate acestea, dacă este dificil să selectați reacții selective (specifice) pentru detectarea ionilor, mascarea reactanților și calcularea completității

îndepărtarea ionilor și alte motive (complexitatea amestecului) recurg la efectuarea unei analize sistematice.

Analiză sistematică- aceasta este o analiză completă (detaliată) a obiectului studiat, care se realizează prin împărțirea tuturor componentelor din eșantion în mai multe grupuri într-o anumită secvență. Împărțirea în grupuri se bazează pe asemănările (în cadrul grupului) și diferențele (între grupuri) ale proprietăților analitice ale componentelor. Într-un grup de analiză dedicat, se utilizează o serie de reacții de separare secvențială până când doar componentele care dau reacții caracteristice cu reactivi selectivi rămân într-o fază (Fig. 23.1).

Au fost elaborate mai multe clasificări analitice ka tioni și anioni în grupuri analitice, care se bazează pe utilizarea de reactivi de grup (adică, reactivi pentru izolarea unui întreg grup de ioni în condiții specifice). Reactivii de grup în analiza cationilor servesc atât la detecție, cât și la separare, iar în analiza anionilor servesc doar la detecție (Fig. 23.2).

Analiza amestecurilor de cationi

Reactivii de grup în analiza calitativă a cationilor sunt acizi, baze tari, amoniac, carbonați, fosfați, sulfați de metale alcaline, agenți de oxidare și agenți reducători. Gruparea substanțelor în grupuri analitice se bazează pe utilizarea asemănărilor și diferențelor în proprietățile lor chimice. Cele mai importante proprietăți analitice includ capacitatea unui element de a forma diferite tipuri de ioni, culoarea și solubilitatea compușilor, capacitatea de a intra V anumite reactii.

Reactivii de grup sunt selectați dintre reactivii obișnuiți deoarece reactivul de grup este necesar să elibereze un număr relativ mare de ioni. Principala metodă de separare este precipitarea, adică. împărțirea în grupuri se bazează pe solubilitatea diferită a precipitatelor de cationi în anumite medii. Când se ia în considerare acțiunea reactivilor de grup, se pot distinge următoarele grupuri (Tabelul 23.2).

În plus, rămân trei cationi (Na +, K +, NH4), care nu formează precipitare cu reactivii de grup indicați. Ele pot fi, de asemenea, separate într-un grup separat.

Grupuri de cationi

Pe lângă abordarea generală indicată, atunci când se aleg reactivii de grup, aceștia pornesc de la valorile produșilor de solubilitate ai precipitației, deoarece prin variarea condițiilor de precipitare este posibilă separarea substanțelor dintr-un grup prin acțiunea aceluiași reactiv. .

Cea mai utilizată este clasificarea acido-bazică a cationilor. Avantajele metodei acido-bazice de analiză sistematică:

a) se folosesc proprietățile de bază ale elementelor - relația lor cu acizi și alcalii;

b) grupe analitice de cationi într-o măsură mai mare cu corespund grupelor sistemului periodic de elemente D.I. Mendeleev;

c) timpul de analiză este redus semnificativ comparativ cu metoda hidrogenului sulfurat. Studiul începe cu teste preliminare, în care pH-ul soluției este stabilit cu ajutorul unui indicator universal și ionii NH 4, Fe 3+, Fe 2+ sunt detectați prin reacții specifice și selective.

Împărțirea în grupuri. Schema generală de împărțire în grupuri dat în tabel. 23.3. În soluția analizată, în primul rând, se separă cationii grupelor I și II. Pentru a face acest lucru, 10-15 picături de soluție sunt plasate într-o eprubetă și se adaugă prin picurare un amestec de 2M HCI și 1M H2S04. Se lasă precipitatul timp de 10 minute, apoi se centrifuge și se spală cu apă acidulată cu HC1. În sediment rămâne un amestec de cloruri și sulfați Ag +, Pb 2+, Ba 2+, Ca 2+. Este posibilă prezența sărurilor bazice de antimoniu. În soluție există cationi din grupele III-VI.

Grupa III este separată de soluție prin adăugarea de câteva picături de 3% H 2 0 2 și exces de NaOH cu încălzire și agitare. Excesul de peroxid de hidrogen este îndepărtat prin fierbere. În precipitat se găsesc hidroxizi de cationi din grupele IV-V, în soluție sunt cationi din grupele III și VI și parțial Ca2+, care pot să nu precipite complet sub formă de CaS04 în timpul separării grupelor I și II. .

Cationii din grupa V sunt separați de sediment. Precipitatul este tratat cu Na2C03 2N şi apoi cu NH3 în exces în timpul încălzirii. Cationii din grupa V trec în soluție sub formă de amoniac, în sediment - carbonați și săruri bazice ale cationilor din grupa IV.

Virtutea analizei sistematice- obtinerea de informatii suficient de complete despre compozitia obiectului. Defect- volum, durata, intensitatea travaliului. Proiectele complete pentru analiza calitativă sistematică sunt rareori implementate. De obicei sunt folosite parțial dacă există informații despre originea, compoziția aproximativă a probei, a Asa de același lucru în cursurile de pregătire în chimie analitică.

Hidroxidul de magneziu se dizolvă într-un amestec de NH 3 + NH 4 C1. Astfel, după separarea cationilor în grupe, s-au obţinut patru eprubete conţinând a) un precipitat de cloruri şi sulfaţi de cationi din grupele I-P; b) o soluţie dintr-un amestec de cationi din grupele III şi VI; c) o soluţie de cationi de amoniac din grupa V; d) sediment de carbonaţi şi săruri bazice ale cationilor din grupa IV. Fiecare dintre aceste obiecte este analizat separat.

Analiza amestecurilor de anioni

Caracteristicile generale ale anionilor studiati. Anionii sunt formați în principal din elemente din grupele IV, V, VI și VII ale tabelului periodic. Același element poate forma mai mulți anioni care diferă în proprietățile lor. De exemplu, sulful formează anioni S 2 -, S0 3 2 ~, S0 4 2 ~, S 2 0 3 2 ~ etc.

Toți anionii sunt constituenți ai acizilor și raport sărurile corespunzătoare. În funcție de substanța din care face parte anionul, proprietățile sale se schimbă semnificativ. De exemplu, ionul SO 4 2" din compoziția acidului sulfuric concentrat se caracterizează prin reacții de oxidare-reducere, iar în compoziția sărurilor - reacții de precipitare.

Starea anionilor dintr-o soluție depinde de mediul soluției. Unii anioni se descompun sub acțiunea acizilor concentrați cu eliberarea gazelor corespunzătoare: CO 2 (anion CO 2-3), H 2 S (anion S 2), N0 2 (anion N0 3), etc. Sub acțiune de acizi diluați, anioni MoO 4 2 - , W0 4 2 ~, SiO 3 2 "formă acizi insolubili în apă (H 2 Mo0 4, H 2 W0 4 * H 2 0, H 2 SiDESPRE 3 ). Anionii acizilor slabi (C0 3 2 ~, P0 4 ", Si0 3 2 ~, S 2 ") în soluții apoase sunt parțial sau complet hidrolizați, de exemplu:

S2" + H20 →HS" + OH_.

Majoritatea elementelor care formează anioni au valență variabilă și, atunci când sunt expuse agenților oxidanți sau reducători, modifică gradul de oxidare, iar compoziția anionului se modifică. Ionii de clorură, de exemplu, pot fi oxidați la C1 2, ClO", ClO 3, ClO 4. Ionii de iodură, de exemplu, sunt oxidați la I 2, IO 4; ionul de sulfură S 2 ~ - la S0 2, SO 4 2 -; Anionii N03 pot fi reduși la N02, NO, N2, NH3.

Anionii reducători (S 2 ~, I -, CI -) reduc ionii Mn0 4 - în mediu acid, provocând decolorarea acestora. Ioni oxidanți (NU3 , CrO 4 2 ", V0 3 - , Mn0 4 ~) oxidează ionii de iodură în acid Ai mediu până la un ion liber, difenilamina este colorată în albastru.Aceste proprietăți sunt utilizate pentru analiza calitativă, proprietățile redox ale ionilor de cromat, nitrat, iodură, vanadat, molibdat, tungstat stau la baza al lor reacții caracteristice.

Reacții de grup ale anionilor. Reactivii pe baza acțiunii lor asupra anionilor sunt împărțiți în următoarele grupe:

1) reactivi care descompun substanțele cu eliberarea de gaze. Astfel de reactivi includ acizi minerali diluaţi (HC1, H2SO4);

2) reactivi care eliberează anioni din soluții sub formă de precipitare ușor dizolvată (Tabelul 23.4):

a) BaCl 2 în mediu neutru sau în prezenţa Ba(OH) 2 precipită: SO 2-, SO, 2 ", S 2 0 3 2 ~, CO 3 2 ", PO 4 2 ", B 4 0 7 2~, As034", Si032";

b) AgNO 3 în 2n HNO 3 precipită: SG, Br -, I -, S 2- (SO 4 2 numai în soluţii concentrate);

3) reactivi reducători (KI) (Tabelul 23.5);

4) reactivi de oxidare (KMn0 4, soluţie de I 2 în KI, HNO 3 (conc), H 2 SO 4).

În timpul analizei, anionii, în general, nu interferează cu detectarea reciprocă, prin urmare reacțiile de grup sunt utilizate nu pentru separare, ci pentru verificarea preliminară a prezenței sau absenței unui anumit grup de anioni.

Metode sistematice de analiză a unui amestec de anioni, bazate pe nou la împărțirea lor în grupuri, sunt rar utilizate, în principal zom pentru studiul amestecurilor simple. Cu cât amestecul de anioni este mai complex, cu atât schemele de analiză devin mai greoaie.

Analiza fracționată vă permite să detectați anioni care nu interferează unul cu celălalt în porțiuni separate ale soluției.

Metodele semi-sistematice presupun separarea anionilor în grupuri folosind reactivi de grup și detectarea ulterioară fracționată a anionilor. Acest lucru duce la o reducere a numărului de operații analitice secvențiale necesare și în cele din urmă simplifică schema de analiză pentru un amestec de anioni.

Starea actuală a analizei calitative nu se limitează la schema clasică. În analiză ca anorganică, Asa deși substanțe organice, se folosesc adesea metode instrumentale precum luminiscente, spectroscopice de absorbție, diverse metode electrochimice, „care sunt variante de cromatografie etc. Cu toate acestea, într-o serie de cazuri (laboratoare de teren, fabrici expres etc.), analiza clasică, datorită simplității, accesibilității și costului redus, nu și-a pierdut semnificația.

3315 0

Poluarea cu metale grele (HM) are un efect negativ foarte divers asupra vieții organismelor vii și asupra biosferei Pământului în general. Alături de pesticide, dioxine, produse petroliere, fenoli, fosfați și nitrați, metalele grele alcătuiesc acel „amestec infernal” care în viitor poate pune sub semnul întrebării însăși existența civilizației. Amploarea crescândă a poluării mediului are ca rezultat o creștere a frecvenței mutațiilor genetice, cancerului, bolilor cardiovasculare, bolilor profesionale, intoxicațiilor, dermatozelor și tulburărilor imune semnificative clinic. Era viitoare a nanotehnologiei este însoțită de intrarea în biosferă a elementelor rare și de pământuri rare, pe care natura vie practic nu le-a întâlnit anterior și, prin urmare, nu dispune de mecanisme biochimice care să contracareze posibila influență neprietenoasă a acestor elemente asupra sistemelor vii.

În aceste condiții, utilizarea chimiei analitice, care se ocupă cu mijloacele de determinare a compoziției chimice a materialelor naturale și artificiale, devine absolut necesară. Tehnicile și metodele acestei științe sunt folosite pentru identificarea substanțelor din compoziția unui obiect și pentru determinarea lor cantitativă precisă. În medicină, chimia analitică stă la baza testelor clinice de laborator care ajută medicii să diagnosticheze bolile și să obțină succes în tratarea acestora. Analizele chimice sunt, de asemenea, folosite pentru a evalua gradul de poluare a mediului și pentru a determina valoarea nutritivă a alimentelor. Deoarece nu toată lumea este familiarizată cu abordările chimiei analitice ale analizei, ar trebui spuse câteva cuvinte despre terminologie. Termen selectivînseamnă o reacție cu mai multe substanțe, termenul specificînseamnă o reacție cu o substanță. Termeni a analizaȘi a determina inegal. Eșantionul (obiectul) este analizat pentru conținutul uneia sau mai multor componente ( analiți), iar procesul de măsurare a conținutului de analit se numește definiție.

Metode screening nu au fost elaborate studii privind conținutul anumitor elemente din medicină; lista elementelor de analiză se stabileşte în funcţie de manifestările clinice. Anexa conține tabele cu cele mai importante boli, sindroame, semne de deficiență și exces esenţial(= vitale) microelemente conform A.P. Avtsynu şi colab. (1991). Foarte des, analiza cu mai multe elemente este utilizată în medicina legală pentru a determina cauzele intoxicației acute și cronice. O astfel de analiză este importantă și în diagnosticarea și tratamentul bolilor profesionale cauzate de expunerea cronică la metale grele de pe organism (atât de origine industrială, cât și de mediu).

Pentru medicina preventivă în general, și în special pentru medicii sanitari, sunt foarte importante datele privind compoziția calitativă și cantitativă a poluării mediului și a impurităților nocive din materiile prime alimentare și produsele alimentare, permițând elaborarea unor măsuri legislative și organizatorice adecvate. Singura modalitate fiabilă de a le obține este analiza compoziției aerului, apei, solului și a altor obiecte de mediu, materii prime alimentare și produse alimentare. Datele de analiză nu pot fi înlocuite prin studierea documentației tehnice, deoarece încălcările tehnologiei și accidentele sunt frecvente în timpul producției, iar interacțiunea poluanților în mediul real poate fi imprevizibilă, de exemplu, antagonistă sau, dimpotrivă, sinergică.

Bioanorganice medicale. G.K. Barașkov

ANALIZA CHIMICA, un set de metode de cercetare utilizate pentru a determina compoziția unei substanțe chimice. compuși sau amestecuri ale acestora. X. a. se împarte în analiză calitativă, care face posibilă aflarea elementelor sau grupelor de elemente incluse în compoziția unui corp dat, și analiză cantitativă, care dă rapoartele de greutate în care se află aceste elemente. Pentru a-și atinge obiectivele, analiza calitativă utilizează diverși reactivi, adică substanțe care, împreună cu anumite elemente sau grupuri de elemente, produc fie compuși insolubili sau volatili (formare de precipitat sau gaz), fie coloranți caracteristici. După obiectele cercetării şi metodele folosite X. a. se împarte în: 1. Analiza substanţelor anorganice. 2. Analiza substantelor organice. 3. Metode speciale de X. a. utilizate în analiza tehnică, mierea. analize, analize farmaceutice, medicina legala analiză, analiză sanitar-industrială, analiză sanitar-alimentară etc. - Analiza calitativă a substanțelor anorganice, care se ocupă cu săruri, compuși și baze, adică cu compuși care se disociază în ioni în soluții apoase, se descompune în descoperirea ionilor încărcați pozitiv - cationi (metale) si ioni incarcati negativ - anioni (metaloizi, reziduuri). Studiul sistematic al cationilor se bazează pe împărțirea lor în grupe în funcție de diferitele solubilități ale sărurilor lor de clorură, sulf și dioxid de carbon. Precipitatul conține-Filtrat co-apare grupa IV- deține grupa pu:V: Ca, Sr, BaMg, Na, K * Se adaugă acid clorhidric la soluția de testat până se formează un precipitat Precipitat Filtratul conține grupa I Precipitat cu hidrogen sulfurat într-un mediu acid Ag, Hg - , Pb Precipitatul conține grupa II: Hg", Pb, Bi, Cu, Cd, As, Sb, Sn, Au, Pt, Mo, Se, Te Filtratul este eliberat de fosfor, concentrat în prezenta azotului, diluat cu apa si in prezenta amoniacului, precipitati cu sulfura de amoniu.Precipitatul contine III grupa: Fe, Ni, Co. Filtratul, eliberat de sulf, se precipită cu carbonat de amoniu în prezenţă de NH, săpat şi separare a grupărilor cationice. Sedimentul contine III grupa: Fe, Ni, Co, Mn, Zn, Al, Cr, U, Ti Separarea si descoperirea metalelor din grupa I. Precipitatul izolat cu acid clorhidric se fierbe in apa si se filtreaza fierbinte.Reziduul se spala cu apa fierbinte si se trateaza cu NH4OH.Reziduul contine Hg*. ce va indica înnegrirea precipitatului?Soluţia conţine Ag care precipită la acidulare cu azot sub formă de precipitat alb.Soluţia conţine Pb.Cu o soluţie K 2 Cr0 4 dă un precipitat galben PbSiu 4 Separare și descoperirea metalelor din grupa II. Precipitatul eliberat cu hidrogen sulfurat se tratează cu polisulfură de amoniu galbenă Soluția reziduală As, Sb, Sn Pb, Hg", Bi, Cd, Cu se precipită cu HC1, precipitatul se tratează cu azot, se încălzește cu HC1 concentrat Soluție reziduală Reziduu As Soluție Sb, Sn Hg Pb, Bi, Cu, Cd Proces | condensat MgClj.- alb loki-negru Precipitat Soluție pată cristalină pe pla- Bi, Cu, Cd precipitat solid, insolubil Adăugați HC1 la unul, amoniacul indică Sb. 2 Într-o altă soluție de precipitat Bi Cu, părți Cd ale soluției sunt izolate Sn cu ajutorul metalului de culoare albastră indică prezența Cu fulgii gri sunt dizolvați. dizolvat într-o cantitate mică de acid acetic. La soluția rezultată, diluată cu apă și încălzită până la fierbere, se adaugă (NH4)2Cr04 la un ușor exces de precipitat de BaCrCj. Partea este dizolvată în HC1 și testată pentru flacără - soluție de culoare galben-verde. Testați o parte a soluției cu sulfat de calciu; un precipitat indică prezența Sr. Se îndepărtează Sr prin fierbere cu IbSO 4 diluat în exces. Precipitatul, spălat cu (NH 4), S04, se arde cu cărbune, cenuşa se dizolvă în HC1 şi se examinează la flacără - colorant roşu carmin. Ca se descoperă în filtrat prin precipitarea (NH 4)^Ca0 4 în prezenţa amoniacului.Separarea şi descoperirea metalelor din grupa V. Filtratul după separarea grupelor I, II, III şi IV este evaporat la sec şi uşor calcinat. Se dizolvă în HCI diluat. Se filtrează și se împarte în două părți.La prima se adaugă NH 4 C1, NH4OH HNa^HPO, precipitat cristalin alb - Mg. Din a doua parte se îndepărtează Mg prin fierbere cu Ba(OH) 2, se filtrează. Se precipită Ba-(NH4)iC03. Când este încălzit, se filtrează. Filtratul este evaporat la sec. Reziduul se examinează într-o flacără: galben-Na. Culoarea violetă vizibilă prin soluția de indigo este K. Se dizolvă într-o cantitate mică de apă. La o parte din soluție se adaugă acid piroantimoniu de potasiu K 2 H 2 Sbj07; un precipitat cristalin indică Na. În cealaltă parte se adaugă acid tartric C 4 H în O (! - indică precipitat cristalin LA. Separarea și descoperirea metalelor din grupa III. Sedimentul spălat, izolat cu sulfură de amoniu și amoniac clorhidric 2p rece, este tratat cu restul de Co, Ni. O parte din reziduu este încălzită cu borax. Perla albastră indică Deci. Cealaltă parte se dizolvă în acva regia, se evaporă la sec, se dizolvă în apă și, adăugând h NaOH, se adaugă apă cu brom - un precipitat negru indică prezența Ni. Soluția de Fe, Al, Cr, Mn, Zn este concentrată prin adăugare de HNO3, după care se adaugă NaOH în exces, se fierbe şi se filtrează Precipitatul de Fe, Cr, Mn se dizolvă în HC1, se fierbe. Prin adăugarea de NII4C1 se precipită o posibilă cantitate mică de amoniac Precipitat Fe, Cr. Fe de deschidere: se dizolvă în B C1 și se adaugă K 4 Fe(CN) 6 -TeM-color albastru. Deschidere Cr: topit cu sodă, dizolvat aliajul în apă, acidulat cu acid acetic, adăugat AgN0 3 - precipitat roșu Soluție Mn. La fierbere cu (NH 4)„S, un precipitat de culoarea cărnii este Mn; o mică parte din sediment se dizolvă în conc. HN0 3 , se adaugă Pb0 2 în vârful cuțitului, se fierbe și se diluează puțin cu apă: în cazul Mn lichidul decantat este colorat în roșu.Pentru a deschide anionii (reziduurile), se recurg la reacții specifice. Adesea, descoperirea anumitor metale exclude deja posibilitatea de a găsi anumite lucruri, de exemplu. în prezența Ba în soluție nu pot exista acizi sulfuric, în prezența Ag, halogenurile de hidrogen sunt excluse etc. Analiza cantitativă se descompune în analiza greutatii(cm.), analiza volumetrica(mass media analiza gazelor(cm.). Analiza substanțelor organice se împarte în: 1) analiză elementară, adică descoperirea și determinarea cantitativă a elementelor incluse în compusul studiat. Pentru descoperirea calitativă a carbonului și hidrogenului, substanța este arsă și descoperită în produsele de ardere C0 2 și H 2 0. Pentru descoperirea azotului și a sulfului, substanța este distrusă prin calcinare cu sodiu metalic. Azotul formează cianura de sodiu, care se deschide prin conversie în albastru de Prusia; sulful dă sulfură de sodiu, care dă un precipitat negru cu săruri de plumb. Halogenurile pot fi deschise prin reducere în acizi halogenați (amalgam de sodiu + apă, sodiu + Al, filtratul de Zn se acidulează cu HC1 și se adaugă NH 4 OH în exces. Precipitat A1. Soluția de Zn se acidifică cu acid acetic și H 2 S- precipitat alb Se trece prin alcool ZnS 5), dând precipitate cu argint care sunt insolubile în azot. Alte elemente sunt descoperite după ce substanța este oxidată folosind metode convenționale de analiză anorganică. Determinarea cantitativă a C și H se realizează conform principiului Liebig prin arderea unei cantități cântărite de substanță cu oxid de cupru, absorbția CO 2 și H 2 0 rezultate și cântărirea dispozitivelor de absorbție. Pentru determinarea azotului se utilizează fie metoda Dumas, bazată pe măsurarea azotului gazos rezultat din reducerea oxizilor de azot formați prin arderea unei substanțe în curent de CO 2 în prezența oxidului de cupru cu cupru metal, fie prin Ejeldahl".(a se vedea), pe baza conversiei azotului în amoniac și titrarea acestuia din urmă. 2) Descoperirea și determinarea cantitativă a grupurilor individuale într-un compus organic, cum ar fi. grupare hidroxil, carboxil, aldehidă, grupare amino etc. 3) Descoperirea și determinarea cantitativă a unor compuși individuali pe baza reacțiilor caracteristice sau studiul derivaților acestora. În prezența unor cantități mici de substanță de testat, se utilizează microanaliză, bazată pe studierea formei cristalelor la microscop și efectuarea reacțiilor în picături aplicate pe hârtie de filtru (analiza picături). Pentru microanaliza cantitativă se folosesc echipamente speciale care vă permit să lucrați cu cantități mici de substanță: microbalanțe, microbiurete, micropipete etc. Lit.: Bettger V., Fundamentele analizei calitative, Leningrad, 1932; Menshutkin N., Analytical Chemistry, M.-D., 1931; SmirnovI. şi Stepanov A., Chimie analitică, analiză calitativă, M., 1931; Tana N. E., Metoda prin picurare a analizei chimice calitative, L., 1928; Treadwell F., Curs de chimie analitică, vol. I-Analiză calitativă, vol. II-Analiză cantitativă, M., 1931; In ehre n e-K 1 eu, Mik-rochemische Analyse, Lpz., 1930; Feigl F., Analiza calitativă mit Hilfe von Tropfelreaktionen, Lpz., 1931; Dubsky, Vereinfachte quantitative Mikroelementarana-lyse organischer Substanzen, Lpz., 1917; Meyer H., Analyse und Constitutions-Ermittlung organischer Verbin-dungen, V., 1922; despre n e, Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen, V., 1933; Pregl F., Die quantitative organische Mikroanalyse, V., 1923; Ro-senthaler L., DerNachweisorganischen Verbindungen, Stuttgart, 1923.A. Kuzin.

Există multe tipuri de analiză. Ele pot fi clasificate după diferite criterii:.

- dupa natura informatiilor primite. Distinge analiza calitativa(în acest caz, ei află în ce constă substanța, ce componente sunt incluse în compoziția sa) și analiza cantitativa(acestea determină conținutul anumitor componente, de exemplu în % în greutate, sau raportul dintre diferite componente). Linia dintre analiza calitativă și cea cantitativă este foarte arbitrară, mai ales când se studiază microimpuritățile. Deci, dacă în timpul unei analize calitative o anumită componentă nu a fost detectată, atunci trebuie să indice ce cantitate minimă din această componentă ar putea fi detectată folosind această metodă. Poate că rezultatul negativ al unei analize calitative nu se datorează absenței unei componente, ci sensibilității insuficiente a metodei folosite! Pe de altă parte, analiza cantitativă se efectuează întotdeauna ținând cont de compoziția calitativă constatată anterior a materialului studiat.

- clasificarea pe obiecte de analiză: tehnică, clinică, criminalistică si etc.

- clasificarea după obiecte de definiţie.

Termenii nu trebuie confundați - a analizaȘi a determina. Obiecte definiții numiți componentele al căror conținut trebuie stabilit sau detectat în mod fiabil. Luând în considerare natura componentei care se determină, se disting diferite tipuri de analiză (Tabelul 1.1).

Tabelul 1-1. Clasificarea tipurilor de analiză (în funcție de obiectele de determinare sau de detectare)

Tipul analizei	Obiect de definire (sau descoperire)	Exemplu	Zona de aplicare
izotopic	Atomi cu valori date ale sarcinii nucleare și ale numărului de masă (izotopi)	137 Cs, 90 Sr, 235 U	Energia nucleară, controlul poluării mediului, medicină, arheologie etc.
Elementar	Atomi cu valori date ale sarcinii nucleare (elemente)	Cs, Sr, U, Cr, Fe, Hg	Pretutindeni
Real	Atomi (ioni) unui element într-o stare de oxidare dată sau în compuși cu o compoziție dată (forma elementului)	Cr(III), Fe2+, Hg în compuși complecși	Tehnologia chimică, controlul poluării mediului, geologie, metalurgie etc.
Molecular	Molecule cu o compoziție și o structură date	Benzen, glucoză, etanol	Medicina, controlul poluarii mediului, agrochimie, tehnologie chimica, criminalistica.
Structural-grup sau funcțional	Suma moleculelor cu caracteristici structurale date și proprietăți similare (suma izomerilor și omologilor)	Hidrocarburi saturate, monozaharide, alcooli	Tehnologia chimică, industria alimentară, medicină.
Fază	Fază sau element dintr-o fază dată	Grafit în oțel, cuarț în granit	Metalurgie, geologie, tehnologia materialelor de construcție.

Clasificarea „după obiecte de definiție” este foarte importantă deoarece ajută la alegerea metodei de analiză adecvate (metoda analitică). Da, pentru analiza elementară Sunt adesea folosite metode spectrale bazate pe înregistrarea radiației atomilor la lungimi de undă diferite. Majoritatea metodelor spectrale implică distrugerea completă (atomizarea) analitului. Dacă este necesar să se stabilească natura și conținutul cantitativ al diferitelor molecule care alcătuiesc substanța organică studiată ( analiza moleculara), atunci una dintre cele mai potrivite metode va fi cromatografică, care nu implică distrugerea moleculelor.

Pe parcursul analiza elementară identifica sau cuantifica elemente indiferent de starea lor de oxidare sau de includerea in compozitia anumitor molecule. Compoziția elementară completă a materialului studiat este determinată în cazuri rare. De obicei, este suficient să se determine unele elemente care afectează semnificativ proprietățile obiectului studiat.

Real analiza a început să se distingă ca tip independent relativ recent; anterior a fost considerată ca parte a elementului. Scopul analizei materialelor este de a determina separat conținutul diferitelor forme ale aceluiași element. De exemplu, crom (III) și crom (VI) în apele uzate. În produsele petroliere, „sulf sulf”, „sulf liber” și „sulf sulfurat” sunt definite separat. Studiind compoziția apelor naturale, ei află ce parte din mercur există sub formă de compuși complecși și organo-element puternici (nedisociați) și ce parte există sub formă de ioni liberi. Aceste probleme sunt mai dificile decât problemele de analiză elementară.

Analiza moleculară este deosebit de important în studiul substanțelor organice și al materialelor de origine biogenă. Un exemplu ar fi determinarea benzenului în benzină sau a acetonei în aerul expirat. În astfel de cazuri, este necesar să se ia în considerare nu numai compoziția, ci și structura moleculelor. La urma urmei, materialul studiat poate conține izomeri și omologi ai componentei care se determină. Astfel, este adesea necesar să se determine conținutul de glucoză în prezența multor izomeri ai săi și a altor compuși înrudiți, cum ar fi zaharoza.

Când vine vorba de determinarea conținutului total al tuturor moleculelor care au unele caracteristici structurale comune, aceleași grupuri funcționale și, prin urmare, proprietăți chimice similare, termenul este folosit. structural-grup(sau funcţional) analiză. De exemplu, cantitatea de alcooli (compuși organici cu o grupă OH) este determinată prin efectuarea unei reacții comune tuturor alcoolilor cu sodiu metalic și apoi măsurarea volumului de hidrogen eliberat. Cantitatea de hidrocarburi nesaturate (avand legaturi duble sau triple) se determina prin oxidarea lor cu iod. Conținutul total de componente de același tip este uneori determinat în analiza anorganică - de exemplu, conținutul total de elemente de pământuri rare.

Un tip specific de analiză este analiza de fază. Astfel, carbonul din fontă și oțel se poate dizolva în fier, poate forma compuși chimici cu fierul (carburi) și poate forma și o fază separată (grafit). Proprietățile fizice ale produsului (rezistență, duritate etc.) depind nu numai de conținutul total de carbon, ci și de distribuția carbonului între aceste forme. Prin urmare, metalurgiștii sunt interesați nu numai de conținutul total de carbon din fontă sau oțel, ci și de prezența unei faze separate de grafit (carbon liber) în aceste materiale, precum și de conținutul cantitativ al acestei faze.

Cursul de bază de chimie analitică se concentrează pe analiza elementară și moleculară. În alte tipuri de analiză, sunt utilizate metode foarte specifice, iar analizele izotopice, de fază și de grup structural nu sunt incluse în programul de bază al cursului.

Clasificarea în funcție de acuratețea rezultatelor, durata și costul analizei. Se numește o versiune simplificată, rapidă și ieftină a analizei analiză expresă. Pentru a le executa, ele sunt adesea folosite metode de testare. De exemplu, orice persoană (nu un analist) poate evalua conținutul de nitrați din legume (zahăr din urină, metale grele din apa de băut etc.) folosind hârtie indicatoare specială. Rezultatul va fi vizibil pentru ochi, deoarece conținutul componentei este determinat folosind scara de culori furnizată împreună cu hârtia. Metodele de testare nu necesită livrarea probei la laborator sau nicio prelucrare a materialului de testat; Aceste metode nu folosesc echipamente scumpe și nu efectuează calcule. Este important doar ca rezultatul să nu depindă de prezența altor componente în materialul studiat, iar pentru aceasta este necesar ca reactivii cu care este impregnată hârtia în timpul fabricării sale să fie specifici. Este foarte greu de asigurat specificul metodelor de testare, iar acest tip de analiză s-a răspândit abia în ultimii ani ai secolului XX.Desigur, metodele de testare nu pot oferi o acuratețe mare a analizei, dar nu este întotdeauna necesară.

Exact opusul analizei exprese - analiza arbitrajului. Principala cerință pentru aceasta este să asigure cea mai mare acuratețe posibilă a rezultatelor. Analizele de arbitraj sunt efectuate destul de rar (de exemplu, pentru a rezolva un conflict între un producător și un consumator de produse industriale). Pentru efectuarea unor astfel de analize sunt implicați cei mai calificați performeri, se folosesc metodele cele mai fiabile și dovedite în mod repetat. Timpul alocat efectuării unei astfel de analize, precum și costul acesteia, nu au o importanță fundamentală.

Un loc intermediar între analiza expresă și cea de arbitraj - în ceea ce privește acuratețea, durata, costul și alți indicatori - este ocupat de așa-numitul teste de rutină. Cea mai mare parte a analizelor efectuate în fabrică și în alte laboratoare de control și analitice sunt de acest tip.

Există și alte metode de clasificare, alte tipuri de analiză. De exemplu, se ia în considerare masa materialului de testat direct utilizat în analiză. În cadrul clasificării corespunzătoare, există macroanaliza(kilograme, litri), semimicroanaliza(fracții de gram, mililitri) și microanaliză. În acest din urmă caz, se folosesc porțiuni de ordinul unui miligram sau mai puțin, volumele de soluții sunt măsurate în microlitri, iar rezultatul reacției trebuie uneori observat la microscop. Microanaliza este folosită destul de rar în laboratoarele analitice.

1.3. Metode de analiză

Conceptul de „metodă de analiză” este cel mai important pentru chimia analitică. Acest termen este folosit atunci când doresc să identifice esența unei anumite analize, principiul ei de bază. O metodă de analiză este o metodă destul de universală și teoretică de realizare a analizei, indiferent de ce componentă este determinată și ce anume este analizat. Există trei grupuri principale de metode (Fig. 1-1). Unele dintre ele vizează în primul rând separarea componentelor amestecului studiat (analiza ulterioară fără această operațiune se dovedește a fi inexactă sau chiar imposibilă). În timpul separării, de obicei are loc concentrația componentelor care sunt determinate (vezi capitolul 8). Un exemplu ar fi metodele de extracție sau metodele de schimb ionic. În timpul analizei calitative sunt utilizate și alte metode; acestea servesc la identificarea (identificarea) fiabilă a componentelor care ne interesează. Cele trei, cele mai numeroase, sunt destinate determinării cantitative a componentelor. Grupurile corespunzătoare sunt numite metode de separare și concentrare, metode de identificare și metode de determinare. Metodele primelor două grupuri, de regulă, , joacă un rol de sprijin; acestea vor fi discutate mai târziu. Cele mai importante pentru practică sunt metode de determinare.

Pe lângă cele trei grupuri principale, există hibrid metode. Aceste metode nu sunt prezentate în Fig. 1.1. În metodele hibride, separarea, identificarea și determinarea componentelor sunt combinate organic într-un singur dispozitiv (sau într-un singur set de dispozitive). Cea mai importantă dintre aceste metode este analiza cromatografică. Într-un dispozitiv special (cromatograf), componentele probei de testat (amestec) sunt separate pe măsură ce se deplasează cu viteze diferite printr-o coloană umplută cu pulbere solidă (sorbent). În momentul în care o componentă părăsește coloana, natura sa este judecată și astfel sunt identificate toate componentele eșantionului. Componentele care părăsesc coloana una câte una intră în altă parte a dispozitivului, unde un dispozitiv special - un detector - măsoară și înregistrează semnalele tuturor componentelor. Adesea, conținutul tuturor componentelor este calculat automat imediat. Este clar că analiza cromatografică nu poate fi considerată doar o metodă de separare a componentelor sau doar o metodă de determinare cantitativă; este tocmai o metodă hibridă.

Fiecare metodă de determinare combină multe tehnici specifice în care se măsoară aceeași mărime fizică. De exemplu, pentru a efectua o analiză cantitativă, puteți măsura potențialul unui electrod scufundat în soluția de testare și apoi, folosind valoarea potențială găsită, puteți calcula conținutul unei anumite componente a soluției. Toate tehnicile în care operația principală este măsurarea potențialului electrodului sunt considerate cazuri speciale metoda potentiometrica. Când clasificați o tehnică ca una sau alta metodă analitică, nu contează ce obiect este studiat, ce substanțe sunt determinate și cu ce precizie, ce instrument este utilizat și cum sunt efectuate calculele - este doar important. ce cantitate masuram? De obicei se numește mărimea fizică măsurată în timpul analizei, în funcție de concentrația componentului care se determină semnal analitic.

Într-un mod similar, putem distinge metoda analiza spectrală.În acest caz, operația principală este măsurarea intensității luminii emise de probă la o anumită lungime de undă. Metodă analiză titrimetrică (volumetică). se bazează pe măsurarea volumului de soluție consumat într-o reacție chimică cu componenta determinată a probei. Cuvântul „metodă” este adesea omis; ei spun pur și simplu „potențiometrie”, „analiza spectrală”, „titrimetrie”, etc. ÎN analiza refractometrică semnalul este indicele de refracție al luminii de către soluția de testare, în spectrofotometrie– absorbția luminii (la o anumită lungime de undă). Lista metodelor și semnalele lor analitice corespunzătoare poate fi continuată; în total, sunt cunoscute câteva zeci de metode independente.

Fiecare metodă de determinare are propria sa bază teoretică și este asociată cu utilizarea unor echipamente specifice. Domeniile de aplicare a diferitelor metode variază semnificativ. Unele metode sunt utilizate în primul rând pentru analiza produselor petroliere, altele pentru analiza medicamentelor, altele pentru studiul metalelor și aliajelor etc. În mod similar, se pot distinge metode de efectuare a analizei elementare, metode de analiză izotopică etc. Există, de asemenea, metode universale utilizate în analiza unei game largi de materiale și potrivite pentru determinarea unei game largi de componente din ele. De exemplu, metoda spectrofotometrică poate fi utilizată pentru analiza grupurilor elementare, moleculare și structurale.

Precizia, sensibilitatea și alte caracteristici ale tehnicilor individuale în cadrul aceleiași metode analitice variază, dar nu la fel de mult ca caracteristicile diferitelor metode. Orice problemă analitică poate fi întotdeauna rezolvată prin mai multe metode diferite (de exemplu, cromul din oțel aliat poate fi determinat prin metoda spectrală, titrimetrică și potențiometrică). Analistul selectează o metodă, ținând cont de capacitățile cunoscute ale fiecăruia dintre ele și de cerințele specifice pentru o anumită analiză. Este imposibil să alegeți o dată pentru totdeauna metodele „cea mai bună” și „cea mai proastă”; totul depinde de problema rezolvată, de cerințele pentru rezultatele analizei. Astfel, analiza gravimetrică, de regulă, oferă rezultate mai precise decât analiza spectrală, dar necesită mai multă muncă și timp. Prin urmare, analiza gravimetrică este bună pentru analizele de arbitraj, dar nu este potrivită pentru analiza expresă.

Metodele de determinare sunt împărțite în trei grupe: chimice, fizice și fizico-chimice. Adesea, metodele fizice și fizico-chimice sunt combinate sub denumirea generală „metode instrumentale”, deoarece în ambele cazuri sunt folosite aceleași instrumente. În general, granițele dintre grupurile de metode sunt foarte arbitrare.

Metode chimice se bazează pe o reacție chimică între componenta care se determină și un reactiv special adăugat. Reacția se desfășoară conform schemei:

Aici și mai jos, simbolul X indică componenta care se determină (moleculă, ion, atom etc.), R este reactivul adăugat, Y este setul de produși de reacție. Grupul de metode chimice include metode clasice (cunoscute și bine studiate) de determinare, în primul rând gravimetria și titrimetria. Numărul de metode chimice este relativ mic; toate au aceleași fundamente teoretice (teoria echilibrelor chimice, legile cineticii chimice etc.). Ca semnal analitic în metodele chimice, se măsoară de obicei masa sau volumul unei substanțe. Instrumentele fizice complexe, cu excepția balanțelor analitice, și standardele speciale de compoziție chimică nu sunt utilizate în metodele chimice. Aceste metode au multe în comun în ceea ce privește capacitățile lor. Acestea vor fi discutate în capitolul 4.

Metode fizice nu sunt asociate cu reacții chimice și cu utilizarea de reactivi. Principiul lor de bază este compararea semnalelor analitice similare ale componentei X în materialul studiat și într-un anumit standard (probă cu o concentrație de X cunoscută cu precizie). După ce am construit în prealabil un grafic de calibrare (dependența semnalului de concentrația sau masa lui X) și am măsurat valoarea semnalului pentru o probă din materialul studiat, se calculează concentrația de X în acest material. Există și alte moduri de a calcula concentrațiile (vezi capitolul 6). Metodele fizice sunt de obicei mai sensibile decât cele chimice, prin urmare determinarea microimpurităților se realizează în principal prin metode fizice. Aceste metode sunt ușor de automatizat și necesită mai puțin timp pentru analiză. Cu toate acestea, metodele fizice necesită standarde speciale, necesită echipamente destul de complexe, costisitoare și foarte specializate și sunt, de regulă, mai puțin precise decât cele chimice.

În ceea ce privește principiile și capacitățile lor, ele ocupă un loc intermediar între metodele chimice și cele fizice. fizico-chimic metode de analiză. În acest caz, analistul efectuează o reacție chimică, dar monitorizează progresul sau rezultatul acesteia nu vizual, ci folosind instrumente fizice. De exemplu, el adaugă treptat încă unul cu o concentrație cunoscută a unui reactiv dizolvat la soluția de testat și, în același timp, controlează potențialul electrodului scufundat în soluția titrată. (titrare potențiometrică), Prin saltul de potențial, analistul judecă finalizarea reacției, măsoară volumul de titrant cheltuit pe aceasta și calculează rezultatul analizei. Astfel de metode sunt în general la fel de precise ca metodele chimice și aproape la fel de sensibile ca metodele fizice.

Metodele instrumentale sunt adesea împărțite în funcție de o altă caracteristică, mai clar definită - natura semnalului măsurat. În acest caz, se disting subgrupuri de metode optice, electrochimice, de rezonanță, activare și alte metode. Există, de asemenea, câteva metode încă subdezvoltate metode biologice și biochimice.

Atelier de chimie Scop: studiul naturii chimice a probei analizate Scop: studiul naturii chimice a probei analizate Analiza calitativă Analiza cantitativă Un set de metode experimentale care fac posibilă determinarea în proba analizată a conținutului cantitativ al componentelor individuale, exprimat sub formă de limite de încredere sau numere care indică eroarea.Un set de metode experimentale, care permit determinarea conținutului cantitativ al componentelor individuale din proba analizată, exprimat sub formă de limite ale intervalului de încredere sau numere care indică eroarea

Pregătirea probei Motive: Proba este un amestec de substanțe care nu pot fi determinate împreună. Proba este un amestec de substanțe care nu pot fi determinate împreună. Conținutul de analit este sub limita de detecție a metodei. Conținutul de analit este sub limita de detecție. a metodei.Acţiuni necesare: Separare Concentrare

Prepararea probei Metode de preparare: Precipitare Izolarea fazei solide a unui precipitat puțin solubil dintr-o soluție Izolarea unei faze solide a unui precipitat puțin solubil dintr-o soluție Extracție Extracția unei substanțe dintr-o fază apoasă cu un solvent organic nemiscibil Extracția unei substanțe dintr-o fază apoasă cu un solvent organic nemiscibil Adsorbția Concentrația unei substanțe la interfață Concentrația unei substanțe la interfață Electromigrarea Separarea ionilor într-o soluție bazată pe mobilitatea ionică diferită Separarea ionilor într-o soluție bazată pe mobilitatea ionică diferită

Prelucrarea datelor primite Metode: Utilizarea formulelor gata făcute Derivarea formulei din legile de bază Metoda graficului de calibrare Utilizarea formulelor necesită respectarea deplină a condițiilor experimentale pentru care au fost dezvoltate! Utilizarea formulelor necesită respectarea deplină a condițiilor experimentale pentru care au fost dezvoltate!

Prelucrarea datelor obtinute Metoda graficului de calibrare 1. Se pregatesc mai multe (3-5) probe cu un continut cunoscut anterior de substanta dorita. Limitele intervalului de concentrații preparate trebuie să includă în mod clar valorile așteptate 2. Analizați probele standard folosind metoda selectată. 3. Reprezentați rezultatele analizei pe un grafic care reflectă dependența mărimii semnalului analitic de concentrația analitului (salvați-l în memoria computerului). 4. Efectuați o analiză a unei probe necunoscute, respectând pe deplin condițiile experimentale. 5. Se determină grafic sau utilizând prelucrarea computerizată a rezultatelor concentrația substanței din probă.

Prelucrarea datelor obtinute Metoda graficului de calibrare C(m) X o o o o Cx Cx Este necesar sa ne asiguram ca relatia dintre concentratie si valoarea semnalului analitic este liniara.Este necesar sa fim siguri ca relatia dintre concentratie iar valoarea semnalului analitic este rectilinie.

Înregistrarea rezultatelor Prezentarea rezultatului Un set de tehnici experimentale care vă permite să determinați conținutul cantitativ al componentelor individuale din proba analizată, exprimat sub formă de limite de încredere sau numere care indică eroarea Un set de tehnici experimentale care vă permite să determinați conținutul cantitativ al componentelor individuale din proba analizată, exprimat sub formă de interval limite de încredere sau număr care indică eroarea. Exemple de prezentare corectă a rezultatului: m medicamente la 100 ml soluție = 350 mg m medicamente la 100 ml soluție = mg 20 mg interval de încredere pentru eroare

Analiza directă Principalele caracteristici ale metodelor analitice: Sensibilitate Acea concentrație a unei substanțe care poate fi determinată pe un echipament în serie cu o eroare standard pentru o anumită metodă Acea concentrație a unei substanțe care poate fi determinată pe un echipament în serie cu o eroare standard pentru o metodă dată Detectare limită Limită de detectare Concentrația minimă a unei substanțe, care poate fi detectată calitativ printr-o metodă dată Concentrația minimă a unei substanțe care poate fi detectată calitativ printr-o anumită metodă Reproductibilitate Repetabilitate a rezultatelor mai multor experimente efectuate în aceleași condiții pentru aceeași eșantion Repetabilitate a rezultatelor mai multor experimente efectuate în aceleași condiții pentru aceeași probă Precizie Procentul erorilor de determinare prin această metodă și eroarea sa sistematică Procentul erorilor de determinare prin această metodă și eroarea sa sistematică

CLASIFICAREA METODELOR DE ANALIZA CHIMICA Chimic Fizico-chimic Hibrid Fizic Presupune utilizarea reactiilor chimice si determinarea vizuala a rezultatului Pe baza masurarii cu ajutorul instrumentelor a proprietatilor fizice ale unei substante, in functie de compozitia cantitativa a acesteia Pe baza masurarii de proprietăți fizice care apar sau se modifică în timpul unei reacții chimice Metode în care metodele de separare și determinare sunt combinate sau două sau mai multe metode de determinare

CLASIFICAREA METODELOR DE ANALIZĂ CHIMĂ Metode chimice Gravimetrie Titrimetrie Pe baza măsurării masei analitului izolat din proba analizată Pe baza măsurării masei analitului izolat din proba analizată Pe baza adăugării treptate a unei soluții de reactiv de concentrație cunoscută la volumul măsurat al analitului cu observarea simultană a modificărilor soluției Pe baza adăugării treptate a unei soluții de reactiv de concentrație cunoscută la volumul măsurat al substanței analizate cu observarea simultană a modificărilor soluției Avantaje: Dezavantaje: - precizie mare - durată - praguri scăzute de detecție

GRAVIMETRIA Metoda de precipitare Substanța se precipită sub formă de compus ușor solubil, se filtrează, se usucă și se cântărește. Exemplu Determinarea ionilor Ag + folosind ioduri Metoda de distilare Substanța este evaporată, captată cu un alt reactiv, iar cantitatea de substanță este determinată de modificarea masei reactivului. Exemplu La determinarea umidității, un obiect este încălzit, aburul este absorbit cu o cantitate cunoscută de CaCl2 anhidru și este cântărit. Metode electrolitice Depunerea analitului pe suprafața electrodului Depunerea analitului pe suprafața electrodului Exemplu Izolarea ionilor de cupru dintr-o soluție acidă sub formă de metal pe suprafața unui electrod de cupru.

Reacția de neutralizare Exemplu: Punctul de echivalență este momentul în care substanțele reacționează în cantități echivalente. Volumul de titrant cheltuit pentru a ajunge la punctul de echivalență se numește volum echivalent. Atingerea punctului de echivalență se înregistrează cu ajutorul unui indicator

Tipare generale Punctele echivalente și neutre nu coincid întotdeauna. Punctul echivalent și zona de salt de titrare se pot afla atât în ​​regiunile alcaline, cât și în cele acide. Pentru a detecta un punct echivalent, este potrivit doar acel indicator a cărui gamă de modificări de culoare se află în zona de salt de titrare.

Concepte de bază ale analizei volumetrice 1. ECHIVALENT HnXHnXB(OH) m Me n m+ X m n- DAR! Dacă o substanță participă la o reacție redox, o particulă reală sau fictivă care se poate atașa sau elibera un ion de hidrogen într-o reacție de neutralizare

Concepte de bază ale analizei volumetrice Arată ce fracție dintr-o particulă reală a unei substanțe este echivalentă cu un ion de hidrogen (un electron) într-o reacție dată. HnXHnX B(OH) m Z = n Z = m Reciproc al numărului echivalent z al substanței. Factorul de echivalență – f eq H 2 SO 4 + 2NaOH Na 2 SO 4 + 2H 2 O f eq (H 2 SO 4) = ½ H 2 SO 4 + NaOH NaHSO 4 + H 2 O Exemplu: f eq (H 2 SO 4 ) = 1 Dar:

2. MASĂ ECHIVALENTĂ Masa molară a echivalentului (M 1/z) – masa unui mol de substanță echivalentă (g), g/mol Concepte de bază ale analizei volumetrice H 2 SO 4 + 2NaOH Na 2 SO 4 + 2H 2 O f eq (H 2 SO 4 ) = ½ Exemplu: H 2 SO 4 + NaOH NaHSO 4 + H 2 O f eq (H 2 SO 4) = 1 Dar: M 1/z (H 2 SO 4) = M f eq = 98 ½ = 49 g/mol M 1/z (H 2 SO 4) = M f eq = 98 1 = 98 g/mol

CONCENTRAȚIA NORMALĂ (normalitate, echivalent concentrație molară) Arată numărul de moli de echivalenți ai unei substanțe într-un litru de soluție N = C m, dacă M 1/z = M Deoarece M 1/z M, atunci N C m Concepte de bază ale volumetrice analiză Denumiri: C n, N, C 1/z 4. TITLUL T soluție = N soluție. M 1/z Dimensiuni: g/l, mg/ml. Arată câte miligrame dintr-o substanță sunt conținute într-un mililitru de soluție

La titrarea la punctul de echivalență, numărul de echivalenți ai unei substanțe este egal cu numărul de echivalenți ai alteia: 1/z (A) = 1/z (B) sau C 1/z (A) V(A) = C 1/z (B) V(B ) Sau, după cum au scris mai devreme: N 1. V 1 = N 2. V 2 LEGEA ECHIVALENTELOR m v-va = N r-ra. M1/z. Soluție V Calculul masei unei substanțe în soluție: De aici: C 1/z (A) = C 1/z (B) V(B) V(A) N 1 = N2V2N2V2 V1V1

TITRIMETRIE Titrare directă Adăugarea directă a unui reactiv standard la soluția analizată Adăugarea directă a unui reactiv standard la soluția analizată Exemplu NaOH(an.r-r) + HCl (standard) = NaCl + H 2 O Indicator - fenolftaleină Titrare indirectă Titrare indirectă Substanța fiind determinată nu interacționează – interacționează cu titrantul, dar poate fi asociat cantitativ cu o altă substanță care interacționează cu titrantul. Exemplu Determinarea ionilor de Ca 2+ Ca 2+ + KMnO 4 = nu interacționează, dar Ca 2+ + (COOH) 2 = CaC 2 O 4 (precipitat), apoi CaC 2 O 4 + H 2 SO 4 + KMno 4 = CaSO 4 + CO 2 + MnO Reacția care stă la baza metodei trebuie să fie... - selectivă - cantitativă - rapidă

TITRIMETRIE Titrare invers Titrarea substanței nereacționate care se adaugă în exces la soluția de testat ca soluție standard Titrarea substanței nereacționate care este adăugată în exces la soluția de testat ca soluție standard Titrare de substituție Titrare de substituție Dacă analitul nu reacționează cu titrantul , apoi la soluție se adaugă un reactiv auxiliar, care formează o cantitate echivalentă dintr-o substanță substituentă cu substanța fiind determinată. Exemplu de definire a KMnO 4 KMnO 4 + KI + H 2 SO 4 = I 2 (cantitate echivalentă) +... I 2 + Na 2 S 2 O 3 = NaI + Na 2 S 4 O 6 (Indicator - amidon) Exemplu de determinare de conținut de KBr KBr + AgNO 3 (ext.) = KNO 3 + AgBrg + AgNO 3 (rezidual) AgNO 3 (reziduu) + NH 4 CNS = NH 4 NO 3 + AgCNSg Indicator - Fe 3+ (Fe CNS - = Fe( SNC) 3 (stacojiu))

Metode fizice de analiză Electrochimic Pe baza proceselor care au loc într-o soluție sub influența curentului Pe baza proceselor care au loc într-o soluție sub influența curentului Potențiometrie (ionometrie) Voltametrie Coulometrie Conductometrie Determinarea concentrației de ioni cu electrozi ion-selectivi Măsurarea electrodului potențiale în funcție de concentrația substanței Măsurarea cantității de energie electrică consumată în timpul reacțiilor electrozilor. Măsurarea concentrației unui electrolit într-o soluție prin conductibilitatea sa electrică.

METODE FIZICE Metode spectrale Bazate pe interacţiunea materiei cu radiaţia electromagnetică. Pe baza interacțiunii materiei cu radiația electromagnetică., m E = h = hC/ Microunde Unde radio Raze UV ​​Raze X și -radiații Radiații IR Reorientarea spinului electronic al unor atomi (1 H, 13 C,...) Vibrațiile atomilor Tranziția electronilor de la legături multiple la niveluri excitate Spectroscopie RMN Spectroscopie IR Spectroscopie UV

Spectroscopie RMN Sarcini de rezolvat: - stabilirea structurii substantelor necunoscute - confirmarea puritatii si individualitatii unui compus cu structura cunoscuta Obiecte de analiza: Substante organice lichide, solutii de substante organice Spectroscopie IR Obiecte de analiza: Solid, lichid, gazos substanțe de orice natură Spectroscopie UV Obiecte de analiză: Substanțe solide, lichide, gazoase având multiple legături în structura lor. Metode spectrale Limita de detectare g

Posibilitățile metodelor moderne de analiză chimică în medicină Posibilitățile metodelor moderne de analiză chimică în medicină Cromatografia gaz-lichid de înaltă performanță Profilul metabolic al componentelor organice ale urinei unei persoane sănătoase Profilul metabolic al componentelor organice ale urinei unei persoane sănătoase I t

Posibilitățile metodelor moderne de analiză chimică în medicină Posibilitățile metodelor moderne de analiză chimică în medicină I t,2,3-trimetilbenzen 3 - 1,2,4-trimetilbenzen 5 - m,p-dimetiltoluen 8 - p-xilen 9 - m -xilen 11 - etilbenzen 12 - nonan 13 - toluen 14 - n-octan 15 - n-heptan metilhexan metilhexan 18 - n-hexan metilpentan 20 - n-pentan Analiza probei de aer (probă prelevată pe terasamentul Vyborg)